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仪器校准中的“检测限”是什么？如何进行计算？
2022-12-09 09:29
如何正确地计算检测限，一直是国际分析界争论不休的问题。
检测限是评价分析方法和仪器校准性能的重要指标。所谓“检测”是规定的检测，即确定有一种待测物质的浓度高于样品之中空白物质的浓度。
ACS（美国化学学会）对这一定义作了更简明的总结：检出限是指通过分析方法能够可靠地检测出的被分析物的最低浓度。
1. 仪器校准中检出限定义：
被测组分在样品中能被检测到的最低浓度（量）称为检测限，即样品浓度当信号（峰高）为基线噪声标准差的k倍时，一般为信噪比（S/N）浓度为2:1或3:1时，对其测定的准确度和精密度没有明确要求。目前，检测限一般定义为信噪比（S/N）为3∶1的浓度。
2. 计算公式为：
D=3N/S（1）
公式为:N-噪声，S—检测器灵敏度，D-检测限
灵敏度的计算公式为：
S=I/Q（2）
公式为：S-灵敏度,I-信号响应值,Q-进样量。
将式（1）和式（2）合并，得到下式：
D=3N×Q/I（3）的一个简单的数学模型。
在公式:Q-注射量。N-噪声，I-信号响应值。I/N为注入量之下的信噪比（S/N）。工作站对频谱进行自动分析，即可得到信噪比。一般色谱或质谱工作站可以进行信噪比分析和计算。这样，仪器校准中检出限的计算方法就变得非常方便。
3. 计算方法：
在实际计算之中，仪器校准中检出限有两种表示方法：一种是注射剂瓶之内样品的检出限，另一种是原始样品的方法检出限。
A. 对于第一检测限，只要已知进样量和信噪比即可计算。如果进样瓶中的样品浓度为1 mg/L，在此浓度之下的信噪比为300（通过工作站分析获得），则仪器校准中检出限为：D=（3×1毫克升-1）/300=0.01mg/L.也可以用绝对注射量来表示。如果进样量为10 ul，则仪器校准中检测限为：D=3×（1 mgL-1×10 ul）/300=0.1 ng。
B.对于第二种表达方法，应同时考虑原始样品的取样体积和提取样品的定容。仍按上述样品计算，若进样体积为5克，最终定容为5 mL，则该方法的检出限为:D=0.01 mgL-1×5 mL/5g=0.01 mg/kg。
即当原始样品之中待测物质的浓度为0.01mg/kg时，如果采样体积为5g，预处理之后样品体积为5mL，进样瓶之中样品浓度可达0.01mg/L（假设回收率为100％），此时，在其它给定的分析条件之下，可产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作之中，第二种表示方法较为常见。
4. 注意事项
从式（3）可以看出，信噪比的大小与仪器校准中检测限的大小直接相关。于信噪比的计算方法不同，比值有很大的不同，这与计算信噪比时对基线噪声峰值的定义有关。一般来说，有三种不同的定义：
a.峰/峰（峰对峰）信噪比，使用一定时期基线噪声的平均高度。
b.对于峰值/半峰值信噪比，使用某个基线噪声平均高度的1/2。
c.均方根（RMS）信噪比，用某段基线噪声的均方根值计算。
此外，信噪比的计算结果与噪声的位置有很大关系。取基线的哪一侧的噪声，取基线之上噪声的长度。计算结果相差很大。有时很不一样。一般采用采样峰两边的噪声峰进行计算。
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